金相试样制备是金相研究非常重要的一部分，要对金属材料的显微组织进行观察，首先就必须制备金相试样。一般金相试样的制备过程包括取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等步骤。

一、取样
取样时应根据零件的特点及检验目的分别选取具有代表性的部位。例如，分析机械零件失效原因时应在破坏最严重处和远离破裂处分别切取，从而有利于观察显微组织的变化，分析失效的原因。研究铸件组织时，由于组织的不均匀性，应从表层到中心同时切取

几个试样，分析各个部位显微组织的差异，了解结晶组织的变化。研究退火处理的机械零件时，由于其内部组织比较均匀，可切取任意截面试样进行分析。切取试样时，应小心操作，不得因加工过热而改变其组织。取样的常用方法有：锯、车、刨、气割、砂轮切割和线切割等。试样的大小视具体情况而定，以便于握持、易于磨制为准。通常方形试样的边长为12～15mm，圆柱形试样尺寸为￠（12～15mm）×15mm。

二、镶嵌
对于细小和形状特殊的试样（如丝、带、片等），不便于磨制和抛光时，须将其镶嵌在塑料及低熔点的合金中或用专用夹具夹持，以便进行磨制和抛光操作。镶样多采用热压镶样法和机械镶样法。热压镶样法是将试样放在电木粉或塑料粒中加热至110～150℃，在镶样机中热压完成。机械镶样法的优点是使用专门的夹具夹持试样以克服热压对试样组织产生的影响。

三、磨制
磨制试样是为了得到平整的磨面，为抛光做准备。磨制分为粗磨和细磨。
粗磨：用锉刀、砂轮或粗砂纸将试样表面磨平、修整成平整合适的形状，不做表面层金相检验的试样应倒角，以免抛光时撕裂抛光布。注意磨制时应不断用冷却液进行冷却以免试样表面过分发热而引起内部组织变化。

细磨：试样的细磨一般在由粗到细的金相砂纸上进行，细磨的目的是为了消除粗磨过程中产生较粗、较深的磨痕，为抛光作好准备。手工操作时应注意，将砂纸平铺在玻璃板上，一手将砂纸按住，一手将试样轻压在砂纸上，向一个方向推进。细磨时，从粗砂纸到细砂纸依次进行（金相砂纸标号依次为W50、W28、W14、W10、W5号五级）；每更换一次砂纸，试样须转90度与前次磨制方向垂直并保持一个方向磨至旧磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止；每次磨制后更换新砂纸前，试样必须用清水冲洗，以免上一道工序的粗沙砾带到细砂纸上而形成深的划痕。磨削时不可用力过重，否则容易产生过深的划痕。

四、抛光
细磨后的试样用水冲洗后就可进行抛光。抛光的目的是去除试样磨面上经细磨所产生的均匀而细微的划痕，使检验面呈光亮的镜面。
机械抛光在金相试样抛光机上进行，抛光机的电动机带动抛光盘高速旋转。抛光时要握紧试样，将被磨面轻压在旋转的抛光盘上，用力要轻，并应使试样沿着抛光盘半径方向上来回移动，要不断地在抛光盘上加抛光液（抛光液是微粒磨料加水而成的悬浮液），抛光时间不宜太长，到划痕完全消失为止。抛光后的试样表面用水冲洗干净，浸以酒精备用。不论采用何种方法切取的试样经粗磨、细磨、抛光后加工影响面（损伤层）逐渐消除，得到平整光滑的磨面。
抛光好的磨面如镜面，在低倍显微镜下观察应没有明显的刻痕和蚀坑，这时就可以进行浸蚀。

五、浸蚀
抛光后的试样在金相显微镜下观察，只能看到光亮的表面及某些非金属夹杂物。要想观察金属的显微组织，则必须用浸蚀剂浸蚀试样表面。最常用的浸蚀方法是化学浸蚀法。浸蚀时可用棉花蘸上浸蚀剂在磨面上轻轻擦试，或将磨面完全浸入浸蚀剂中。浸蚀时间一般由浸蚀剂浓度及金属材料本身而定。若选45钢试样，则浸蚀剂选用4%的硝酸酒精溶液，浸蚀的时间为8～15s（浸蚀时间与浸蚀剂浓度有很大关系）。若浸蚀不足可继续浸蚀；但浸蚀过度则需重新抛光。对于不同的材料，可选用不同的浸蚀剂，其选用可查相关手册。

对于纯金属或单相合金而言，浸蚀仍是一个纯化学溶解过程。由于晶界处缺陷和杂质较多，原子排列混乱且具有较高的自由能，易被浸蚀而呈凹陷；同时每个晶粒中原子排列的位向不同，各自的溶解速度也各不相同，致使被浸蚀的深浅程度也有区别。因此在显微镜下观察时，反射光线变化较大：晶界处的反射光线发生散射没有进入显微镜物镜而呈黑色；晶粒未被浸蚀，反射光线垂直进入显微镜物镜故呈白亮色。所以，在显微镜下观察到黑色的晶界和白色（各晶粒之间略有差异）的晶粒。对于两相以上的合金组织，浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。由于各组成相的成分不同，具有不同的电极电位，当试样浸入具有电解液作用的浸蚀剂时，就在两相之间形成无数对“微电池”：具有负电位的组成相成为阳极，它被迅速腐蚀而呈凹洼；具有正电位的另一组成相成为阴极，在正常的电化学作用下不受浸蚀而保持原有的光滑表面。当入射光线照射到凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在金相显微镜下就能观察到各种不同的组成相。试样经过浸蚀后，立即用清水冲洗，然后用酒精棉球擦拭并吹干，至此金相试样的制备工作全部结束，即可在显微镜下进行组织观察和分析研究。