北测检测NTEK工作人员认为这些邻苯二甲酸酯测试方法能够测定绝大多数消费品中六种限制使用的邻苯二甲酸酯的浓度。某些材料制成的产品可能有必要做出调整,且应当以合理的化学知识和材料科学以及适合材料的溶剂为基础。一般的手段是将样品冷冻粉碎成粉末,在四氢呋喃中将它完全溶解,用己烷将PVC 聚合物沉淀析出,过滤,然后用环己烷将溶液稀释,最后采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。
GC 条件如下(表1):
色谱柱 |
DB-5MS;30m×25 mm ID×0.25 μm |
载气速率 |
1 ml/min,稳定气流(氦气) |
进样模式 |
脉冲不分流 |
进样量 |
1 μl |
进样口温度 |
29℃ |
脉冲压强和时间 |
35 psi,0.5min |
隔垫吹扫速率和时间 |
20 ml/min,2 min |
溶剂延滞 |
5 min |
柱温箱初始温度,保留时间 |
50℃,1 min |
程序升温 |
1 0℃/min 升温至280℃ |
程序升温 |
2 15℃/min 升温至310℃ |
最终保留时间 |
4 min |
表2. SIM 设定
|
保留时间 |
相关离子(m/z) |
Scan 第一通道: |
5 - 9.5 分钟 |
|
BB (内标) |
7.93 – 7.99 |
91.1, 105, 194, 212 |
DBP |
7.93 – 7.99 |
149, 167, 205, 223 |
Scan 第二通道: |
9.5 - 10.8 分钟 |
|
BBP |
9.84 – 9.93 |
|
DEHP |
10.42 – 10.49 |
149, 167, 279 |
Scan 第三通道: |
10.8 – 结束 |
|
DnOP |
11.15 – 11.24 |
149, 167, 261, 279 |
DINP |
10.90 – 12.1 |
149, 167, 293 |
DIDP |
11.20 – 13.00 |
149, 167, 307 |
W |
C |
V |
D |
[(C x V x D)/(W x 1000)] x 100 |
样品 |
GC-MS 测到 |
初始 |
稀释 |
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重量 |
的DINP 浓度 |
体积 |
因子 |
%DINP(w/w) |
50 mg |
2 μg/ml |
15 ml |
20 ml / 0.1 ml = 200 |
[(2 μg/ml x 15 ml x 200) / (50 mg x 1000 μg/mg)] x 100% = 12% |
50 mg |
GC-MS 测到 的DIDP 浓度 |
15 ml |
20 ml / 0.1 ml = 200 |
% DIDP (w//w) |
50 mg |
0.5 μg/ml |
15 ml |
20 ml / 0.1 ml = 200 |
[(0.5 μg/ml x 15 ml x 200) / (50 mg x 1000 μg/mg)] x 100% = 3% |