扫描电子显微镜(SEM) 是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段，扫描电镜可以直接观察观察纳米材料，进行材料断口的分析，直接观察原始表面等。其利用聚焦的很窄的高能电子束 来扫描样品, 通过光束与物质间的相互作用, 来激发各种物理信息, 对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。新式的扫描电子显微镜的分辨率可以达到1nm;放大倍数可以达到30万倍及以上连续可调;并且景深大, 视野大, 成像立体效果好。此外, 扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合, 可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等的研究上有广泛应用。因此扫描电子显微镜在科学研究领域具有重大作用等。
扫描电子显微镜电子枪发射出的电子束经过聚焦后汇聚成点光源;点光源在加速电压下形成高能电子束;高能电子束经由两个电磁透镜被聚焦成直径微小的光点, 在透过最后一级带有扫描线圈的电磁透镜后, 电子束以光栅状扫描的方式逐点轰击到样品表面, 同时激发出不同深度的电子信号。此时, 电子信号会被样品上方不同信号接收器的探头接收, 通过放大器同步传送到电脑显示屏, 形成实时成像记录 (图a) 。由入射电子轰击样品表面激发出来的电子信号有:俄歇电子 (Au E) 、二次电子 (SE) 、背散射电子 (BSE) 、X射线 (特征X射线、连续X射线) 、阴极荧光 (CL) 、吸收电子 (AE) 和透射电子(图b) 。每种电子信号的用途因作用深度而异。
扫描电子显微镜是一种多功能的仪器,具有很多优越的性能,是用途最为广泛的一种仪器,它可以进行如下基本分析:
(1)三维形貌的观察和分析;
(2)在观察形貌的同时,进行微区的成分分析。
①观察纳米材料。所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0. 1～100 nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶态、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景,将成为未来材料研究的重点方向。扫描电子显微镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率,现已广泛用于观察纳米材料。
②进行材料断口的分析。扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大,图象富有立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电子显微镜所显示的断口形貌从深层次、高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。[8]
③直接观察大试样的原始表面。它能够直接观察直径100 mm, 高50 mm, 或更大尺寸的试样, 对试样的形状没有任何限制, 粗糙的表面也能观察, 这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。
④观察厚试样。其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间。但在对厚块试样的观察进行比较时, 因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法, 而复膜的分辨率通常只能达到10 nm, 且观察的不是试样本身,因此,用扫描电子显微镜观察厚块试样更有利, 更能得到真实的试样表面资料。
⑤观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大。其他方式显微镜的工作距离通常只有2～3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动。但在扫描电子显微镜中则不同,由于工作距离大(可大于20 mm) ,焦深大(比透射电子显微镜大10倍) ,样品室的空间也大,因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移,三度空间旋转) ,且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域细节带来极大的方便。
⑥在大视场、低放大倍数下观察样品。用扫描电子显微镜观察试样的视场大。在扫描电子显微镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M
式中
F——视场范围;
M——观察时的放大倍数;
L——显象管的荧光屏尺寸。
若扫描电镜采用30 cm ( 12英寸)的显象管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20 mm。大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如刑事侦察和考古。
⑦进行从高倍到低倍的连续观察。放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。扫描电子显微镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调) ,且一次聚焦好后即可从高倍到低倍,从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。
⑧观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较,因为观察时所用的电子探针电流小(一般约为10- 10～10- 12A)电子探针的束斑尺寸小(通常是5 nm到几十纳米) ,电子探针的能量也比较小(加速电压可以小到2 kV ) ,而且不是固定一点照射试样,而是以光栅状扫描方式照射试样,因此,由于电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小,这一点对观察一些生物试样特别重要。
⑨进行动态观察。在扫描电子显微镜中,成象的信息主要是电子信息。根据近代的电子工业技术水平,即使高速变化的电子信息,也能毫不困难的及时接收、处理和储存,故可进行一些动态过程的观察。如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以通过电视装置,观察相变、断裂等动态的变化过程。10从试样表面形貌获得多方面资料。在扫描电子显微镜中,不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象,而且可以通过信号处理方法,获得多种图象的特殊显示方法,还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的,因而使得扫描电子显微镜除了观察表面形貌外,还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到2μm。
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