由于贵金属的身份特殊和高贵,对贵金属的分析检测要求也高,各种对象中贵金属存在的量和形态差异很大,需要多种方法相互配合,才能够完成分析检测。如金在岩石矿物中分布不均匀,直接采用光谱法测定毫无意义,多采用化学光谱法。用各种化学试剂把试样溶解后,再用化学分离手段把金分离富集,最后采用等离子体光谱进行测定。
火试金法,AAS,ICP,ICP-MS仪器分析,X射线能谱法,X射线荧光法等。
贵金属的前处理一般采用酸溶法,碱熔法和火试金法。分析地质样品多采用火试金。有时也用酸溶法,其中以王水较为普遍。金属材料中的贵金属就相对简单,因对材料中的基体已经大致了解,且样品均匀“单纯”。试样可以在酸消解后,采用不同的分离手段分离消除基体效应,再以内标法同时测定包括贵金属在内的多种元素。
火试金法测定金银是金银冶炼方法的缩小,精化,和简化。主要在高温下,使固体试剂与含金银的矿物,岩土或其他产品在坩埚中熔融,用铅在熔融状态下捕集金银,形成含金银等的铅合金下沉坩埚底而与熔渣分离,把得到的铅合金在适当的温度下进行灰吹除铅就可以得到金银合粒,再用火法或湿法使金银分离可求出金和银的含量。
火试金法中常用的器皿与设备
器皿:(1)试金坩埚 (2)灰皿:水泥灰皿,骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿 (3)焙烧皿
设备:(1)试金炉与灰吹炉 (2)天平和砝码 (3)分金篮 (4)灰皿机和碾片机
GB/T 9288-2019 金合金首饰 金含量的测定 灰吹法(火试金法)
GB/T 11886-2015 银合金首饰 银含量的测定 伏尔哈特法
GB/T 18043-2013 首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法
GB/T 18307-2001 粗银化学分析方法
GB/T 20899.1-2007 金矿石化学分析方法 第1部分:金量的测定
GB/T 21198.1-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第1部分:铂合金首饰 铂含量的测定 采用钇为内标
GB/T 21198.2-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第2部分:铂合金首饰 铂含量的测定 采用所有微量元素与铂强度比值法
GB/T 21198.3-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第3部分:钯合金首饰 钯含量的测定 采用钇为内标
GB/T 21198.4-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第4部分:999‰贵金属合金首饰 贵金属含量的测定 差减法
GB/T 21198.5-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第5部分:999‰银合金首饰 银含量的测定 差减法
GB/T 21198.6-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第6部分:差减法